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      氣相色譜儀-液相色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

      液相色譜熒光檢測法測定環境水中苯胺和苯酚


         苯胺是制造染料、藥物的主要原料,進入人體后可造成急性中毒,引起高鐵血紅蛋白血癥和肝、腎及皮膚損害。也可造成慢性中毒,長期低濃度接觸可引起中毒性肝病。測定這2種物質的方法有分光光度法、熒光光度法 、可變角熒光法和液相色譜紫外檢測法等。本文以液相色譜分離,以高選擇性的熒光檢測器進行檢測,通過選用合適的分離條件,并采用檢測波長的時間切換,樣品不需要前處理,可對苯胺和苯酚同時測定,所用方法未見報道。方法可直接對環境水體中的苯胺和苯酚同時進行分析。


      一、實驗部分

      1.儀器與試劑

      1)儀器:LC600A液相色譜系列(南京科捷分析儀器有限公司);溶劑過濾系統,超聲波發生器

      2)試劑:甲醇為色譜純,苯胺、苯酚、KH2PO4、Na2HPO4等試劑均為AR級,實驗用水為去離子雙蒸水

      2.實驗方法

         苯胺和苯酚標準溶液配制:將新蒸餾的苯胺和苯酚用去離子雙蒸水分別配制成1.0mg/mL的標準儲備液,避光冷藏。使用時分別稀釋或者配制成1∶1混合標準溶液后稀釋至所需質量濃度。

         樣品測定:分別移取1.00mg/mL的苯胺和苯酚標準儲備液,配制成質量濃度分別為0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0μg/mL系列混合標準溶液,以選定的色譜條件進樣測定,分別繪制苯胺和苯酚標準曲線。水樣去除懸浮物(如出現混濁,離心取清液)進樣測定,外標法定量,進樣量均為20μL。

       

      二、結果與討論

      1.分離條件選擇

          苯胺和苯酚在不同pH下的熒光強度各不相 同,其原因主要是苯胺和苯酚的化學結構、離解作 用對熒光性質有影響。經使用多種流動相,并調整 為不同pH試驗,以pH6.87磷酸鹽緩沖液+甲醇(50∶50)為流動相,苯胺和苯酚均有較強的熒光。通過與ODS柱對比分析,使用EclipseXDB2C8柱,苯胺和苯酚的分離效果好、色譜峰對稱。標準樣品及工業廢水樣品的色譜圖見圖1


      2.水樣分析

          按試驗方法對自來水、城市河水及化工廠未處理廢水中的苯胺和苯酚進行了測定,并與熒光光度法測定結果作比較。結果見表1。



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